今天养殖艺技术网的小编给各位分享铬钴标准溶于什么的养殖知识,其中也会对铬到底与稀硝酸反不反应?(铬与稀硝酸反应吗?)进行专业解释,如果能碰巧解决你现在面临的问题,别忘了关注本站,现在我们开始吧!
铬到底与稀硝酸反不反应?
铬比较特殊,与稀硫酸稀**可以缓慢反应,生成蓝色二价铬离子。对于硝酸这类**性酸,无论稀的浓的常温下迅速生成一层致密**膜钝化,所以看不到反应了。因此硝酸溶液加热才能继续与铬反应
废水的色度怎么测量的
所谓色度是指含在水中的溶解性的物质或胶状物质所呈现的类**乃至黄褐色的程度。溶液状态的物质所产生的颜色称为“真色”;由悬浮物质产生的颜色称为“假色”。测定前必须将水样中的悬浮物除去。通常测定清洁的天然水是用铂钴比色法。此法操作简便,色度稳定,标准色列如保存适宜,可长期使用。但其中氯铂酸钾太贵,大量使用很不经济。铬钴比色法,试剂便宜易得。方法精密度和准确度与铂钴比色法相同,只是标准色列保存时间较短。
1. 铂钴标准比色法
1.1 测定范围
本法最低检测色度为5度,测定范围5~50度。即使轻微的浑浊度也干扰测定,故浑浊水样需先离心使之清澈,然后取上清液测定。
1.2 方法提要
用氯铂酸钾和氯化钴配成与天然水黄**调相同的标准比色列,用于水样目视比色测定。规定每升水含有1mg铂和0.5mg钴所具有的颜色作为一个色度单位,称为1度。
1.3 试剂
1.3.1 铂钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾(K2PtCl6)t 1.000g氯化钴(CoCl2•6H2O),溶于100mL纯水中,加入100mL**,用纯水定容至1000mL。此标准溶液的色度为500度。
1.4 仪器、设备
1.4.1 50mL成套高型具塞比色管。
1.4.2 离心机。
1.5 分析步骤
1.5.1 取50mL透明水样于比色管中。如水样浑浊应先进行离心,取上清液测定。如水样色度过高,可少取水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。
1.5.2 另取比色管11支,分别加入铂钴标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00,4.50和5.00mL,加纯水至刻度,摇匀。配成的标准色列依次为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45和50度。此标准色列可长期使用,但应防止此溶液蒸发及被玷污。
1.5.3 在光线充足处,将水样与标准色列并列,依白纸为衬底,使光线从底部向上透过比色管,自管口向下垂直观察比色。
1.5.4 记录相当标准管色度的度数。
1.6 计算
C=(m/V)×500.............................................(1)
式中: C——水样的色度,度;
m——铂钴标准溶液的用量,mL;
V——水样体积,mL。
2. 铬钴标准比色法
2.1 测定范围本法最低检测色度为5度,测定范围5~50度。即使轻微的浑浊度也干扰测定,故浑浊水样需先离心使之清澈,然后取上清液测定。
2.2 方法提要用重铬酸钾和硫酸钴配成与天然水黄**调相近的的标准色列,用于水样目视比色定量,色度单位与铂钴法相同。
2.3 试剂
2.3.1 稀**溶液:取1mL**(d20=1.19g/mL),加纯水至1000mL。
2.3.2 铬钴标准溶液(铬钴色度为500度):称取0.0437g重铬酸钾(K2Cr2O7)和1.00g干燥的硫酸钴(CoSO4•7H2O),溶于少量纯水中,加入0.50mL硫酸(d20=1.84g/mL),搅匀,用纯水定容至500mL。
2.4 仪器、设备
2.4.1 50mL成套高型具塞比色管。
2.4.2 离心机。
2.5 分析步骤
2.5.1 取50mL透明水样于比色管中。如水样浑浊应先进行离心,取上清液测定。如水样色度过高,可少取水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。
2.5.2 另取比色管11支,分别加入铬钴标准溶液(2.3.2)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00,4.50和5.00mL,加纯水至刻度,摇匀。各管的铬钴色度依次为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45和50度。
2.5.3 水样测定方法: 同1.5.3。
2.6 计算
C=(m/V)×500 ...........................(2)
式中: C——水样的色度,度;
m——铬钴标准溶液的用量,mL;
V——水样体积,mL。
金属铬的化学性质与物理性质有哪些啊
铬化学性质:铬能慢慢地溶于稀**、稀硫酸,而生成蓝色溶液。与空气接触则变成绿色,是因为被**成绿色的CrCl3的缘故。;铬与***反应,则生成二**硫和硫酸铬(Ⅲ)。;铬不溶于***,因为表面生成紧密的**物薄膜而呈钝态。在高温下,铬能与卤素、硫、氮、碳等直接化合。
铬物理性质:铬是银白色有光泽的金属,纯铬有延展性,含杂质的铬硬而脆。密度7.20g/cm3。可溶于强碱溶液。铬具有很高的耐腐蚀性,在空气中,即便是在赤热的状态下,**也很慢。不溶于水。镀在金属上可起保护作用。
扩展资料:
铬的用途有:
铬用于制不锈钢,汽车零件,工具,磁带和录像带等。 铬镀在金属上可以防锈,也叫可多米,坚固美观。铬可用于制不锈钢。红、绿宝石的色彩也来自于铬。作为现代科技中最重要的金属,以不同百分比熔合的铬镍钢千变万化,种类繁多,令人难以置信。
铬的毒性与其存在的价态有关,六价铬比三价铬毒性高100倍,并易被人体吸收且在体内蓄积,三价铬和六价铬可以相互转化。天然水不含铬;海水中铬的平均浓度为0.05ug/l;饮用水中更低。铬的污染源有含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等排放的污水。
铬是人体必需的微量元素。三价的铬是对人体有益的元素,而六价铬是有毒的。人体对无机铬的吸收利用率极低,不到1%;人体对有机铬的利用率可达10-25%。铬在天然食品中的含量较低、均以三价的形式存在。
参考资料来源:百度百科—铬
未知混合液1,2,3分别含有铬离子,锰离子,铁离子,钴离子,镍离子中的大部分或全部,
NaOH,三价铁离子、二价镍离子、二价锰离子、二价钴离子形成难溶的氢**物沉淀(Mn(OH)2部分被O2**为MnOOH),三价铬离子、二价铅离子、二价汞离子形成钠盐(这些离子对应的氢**物有明显两性)。
沉淀用浓**提取,二价镍离子、二价钴离子形成氨合物溶解,用乙酸调溶液pH至弱酸性,加入**酸钠,二价钴离子形成(NH4)2Na[Co(NO2)6]沉淀分离(可用酸溶解,再提纯).溶液中通入H2S可得NiS沉淀(可用酸溶解,再提纯).Fe(OH)3与锰的氢**物用酸溶解,加入过二硫酸盐或铋酸钠**,M再加碱,沉淀为氢**铁(可用酸溶解,再提纯);溶液中再加Na2SO3把高锰酸根还原为MnO2沉淀(可用浓**或***溶解,再提纯)。
溶液蒸干后再溶于浓**(要用很大过量的酸),通入H2S,汞离子形成HgS沉淀(可用王水溶解,再提纯).再调pH至3,通入H2S,铅离子形成PbS沉淀(可用浓**溶解,再提纯).再加NaOH至碱性,加过量H2O2,铬离子被**为铬酸根,加BaCl2沉淀,形成BaCrO4,在溶于酸,加草酸还原得铬离子,加**沉淀为Cr(OH)3(可用酸溶解,再提纯)。
12
三**铬分别是什么?「优质」三**铬价格,细分九大品牌
关注强**性的都在看
洛阳峥洁科工贸公司专业生产三**铬,并将其功能细分化,生产出冶金级,耐材级,研磨级,颜料级,低六价格级,电熔三**铬,以便更适合不同客户的生产需求,年产能达9000吨。
洛阳峥洁科工贸有限..广告
光电化学分析实验室专用,光电化学分析专业生产!
关注布拉格散射的都在看
光电化学分析是固体表面的光生伏特效应,是光致电子跃迁的结果。北京光电化学分析提供实验室专用光电化学分析
北京中教金源科技有..广告
相关问题全部
广告中科化学分析 I 专业成分分析化验
价格: 1000元起_名称: 化学分析_检测品牌: 中科检测_全程一站式服务!24小时一对一「在线咨询」化学分析 方案_报价!
572020-05-17
未知混合液1、2、3分别含有铬离子,锰离子,铁离子,钴离子,镍离子中的大部分或
你能把问题打完吗?
1 浏览742
怎样确定未知溶液里是否含有三价Cr离子,二价锰离子,三家铁离子,二价钴离子,二价镍离子
二价钴离子的测定(**基红盐比色法) (1)基本原理: 样品经处理后,试样中的二价钴离子在弱酸性溶液中(pH=5~6)与**基红盐反应生成红色络合物,其颜色的深度与钴含量成正比,用目视比色法进行钴含量的测定,浓度越高,颜色越深,根据光的吸收定律----朗泊-比耳定律,由已知标准溶液浓度对应的吸光值求算出未知浓度: A=K*b*C (2)仪器及试剂: 7200型分光光度计 1.0cm比色皿 100 ml容量瓶 5.0 ml、10.0 ml吸量管 0.50ml吸量管 250ml烧杯(带表面皿) 电炉 10%乙酸-乙酸钠缓冲溶液 0.2%**基红盐指示剂 1:1硝酸 (3)操作步骤: 用0.5ml吸量管准确吸取0.2ml料液置于1号250毫升烧杯中,2号烧杯不加料液(做试剂空白),先各加10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液,置于高温电炉上加热煮沸,后置于低温电炉加入**基红盐指示剂5ml,再煮1~3分钟,最后加入1:1硝酸10ml煮1~3分钟,取下**,转移至100ml容量瓶中,用蒸馏水定容至100毫升的刻度,摇匀,放置10分钟左右(天热可放置5分钟左右),用1.0 cm比色皿,以蒸馏水做参比,在530nm波长处进行比色,记下空白样的吸光值A空,样的吸光值A样,当钴标浓度为128.8ug/ml时,其吸光值为0.265。一般很稳定 (4)计算公式: C(Co2+)=(A样-A空)* 0.1288÷0.265 单位: 克每升 C(Co2+)------料液中Co2+的含量,单位:克每升 A样-------样的吸光值 A空-------空白的吸光值 V取样-------取样量(即毫升数) 0.1288-----钴标浓度, g/L 0.265---钴标浓度为128.8ug/ml时,其吸光值为0.265 因为跟不同离子水合,会显出不同颜色 三**二铬,氢**铬(Ⅲ),二**铬离子(-1) 都是绿色的. 如果你想单独说3价铬离子什么颜色,很难说明, 我们教授也说,一些书写绿色,一些书写紫色,主要看它跟什么离子在一起 三价铁离子与二价锰离子都为红色,不能用颜色检验 二价镍离子为绿色
1 浏览2703
分离鉴定三价铁离子,三价铬离子,二价锰离子,二价镍离子顺序可否改变
三价铁离子:加入KSCN溶液,若溶液变为血红色则含有Fe3+ Fe3+ + 6SCN- ==[Fe(SCN)6]3- 二价锰离子:加入硝酸及NaBiO3,若溶液呈紫红色则含有Mn2+ 2Mn2+ + 5NaBiO3 + 14H+ ==2MnO4- + 5Bi3+ + 5Na+ + 7H2O 二价镍离子:加**至弱碱性,滤掉Fe(OH)3沉淀,加入丁二肟。若生成鲜红色沉淀则含有Ni2+ Ni2+ + 2CH3C(NOH)C(NOH)CH3 + 2NH3 == 二丁二肟合镍(II) + 2NH4+ 三价铬离子:碱性溶液中加入过**氢,再加入BaCl2溶液,若产生**沉淀则含有Cr3+ 2[Cr(OH)4]- + 3H2O2 + 2OH- ==2CrO4(2-) + 8H2O CrO4(2-) + Ba2+ ==BaCrO4
4 浏览4642017-06-25
能否在含有三价铁离子,锰离子,三价铬离子,二价镍离子的溶液中直接鉴定出二价锰离子?
能否在含有三价铁离子,二价锰离子,三价铬离子,二价镍离子的溶液中直接
废水的色度怎么测量的
所谓色度是指含在水中的溶解性的物质或胶状物质所呈现的类**乃至黄褐色的程度。溶液状态的物质所产生的颜色称为“真色”;由悬浮物质产生的颜色称为“假色”。测定前必须将水样中的悬浮物除去。通常测定清洁的天然水是用铂钴比色法。此法操作简便,色度稳定,标准色列如保存适宜,可长期使用。但其中氯铂酸钾太贵,大量使用很不经济。铬钴比色法,试剂便宜易得。方法精密度和准确度与铂钴比色法相同,只是标准色列保存时间较短。
1. 铂钴标准比色法
1.1 测定范围
本法最低检测色度为5度,测定范围5~50度。即使轻微的浑浊度也干扰测定,故浑浊水样需先离心使之清澈,然后取上清液测定。
1.2 方法提要
用氯铂酸钾和氯化钴配成与天然水黄**调相同的标准比色列,用于水样目视比色测定。规定每升水含有1mg铂和0.5mg钴所具有的颜色作为一个色度单位,称为1度。
1.3 试剂
1.3.1 铂钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾(K2PtCl6)t 1.000g氯化钴(CoCl2•6H2O),溶于100mL纯水中,加入100mL**,用纯水定容至1000mL。此标准溶液的色度为500度。
1.4 仪器、设备
1.4.1 50mL成套高型具塞比色管。
1.4.2 离心机。
1.5 分析步骤
1.5.1 取50mL透明水样于比色管中。如水样浑浊应先进行离心,取上清液测定。如水样色度过高,可少取水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。
1.5.2 另取比色管11支,分别加入铂钴标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00,4.50和5.00mL,加纯水至刻度,摇匀。配成的标准色列依次为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45和50度。此标准色列可长期使用,但应防止此溶液蒸发及被玷污。
1.5.3 在光线充足处,将水样与标准色列并列,依白纸为衬底,使光线从底部向上透过比色管,自管口向下垂直观察比色。
1.5.4 记录相当标准管色度的度数。
1.6 计算
C=(m/V)×500.............................................(1)
式中: C——水样的色度,度;
m——铂钴标准溶液的用量,mL;
V——水样体积,mL。
2. 铬钴标准比色法
2.1 测定范围本法最低检测色度为5度,测定范围5~50度。即使轻微的浑浊度也干扰测定,故浑浊水样需先离心使之清澈,然后取上清液测定。
2.2 方法提要用重铬酸钾和硫酸钴配成与天然水黄**调相近的的标准色列,用于水样目视比色定量,色度单位与铂钴法相同。
2.3 试剂
2.3.1 稀**溶液:取1mL**(d20=1.19g/mL),加纯水至1000mL。
2.3.2 铬钴标准溶液(铬钴色度为500度):称取0.0437g重铬酸钾(K2Cr2O7)和1.00g干燥的硫酸钴(CoSO4•7H2O),溶于少量纯水中,加入0.50mL硫酸(d20=1.84g/mL),搅匀,用纯水定容至500mL。
2.4 仪器、设备
2.4.1 50mL成套高型具塞比色管。
2.4.2 离心机。
2.5 分析步骤
2.5.1 取50mL透明水样于比色管中。如水样浑浊应先进行离心,取上清液测定。如水样色度过高,可少取水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。
2.5.2 另取比色管11支,分别加入铬钴标准溶液(2.3.2)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00,4.50和5.00mL,加纯水至刻度,摇匀。各管的铬钴色度依次为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45和50度。
2.5.3 水样测定方法: 同1.5.3。
2.6 计算
C=(m/V)×500 ...........................(2)
式中: C——水样的色度,度;
m——铬钴标准溶液的用量,mL;
V——水样体积,mL。
如何配置铬标准溶液
配制
称取4.9g已在120℃干燥过4h的重铬酸钾在1L量瓶中,加100mL水,摇动至溶解,用水稀释至刻度,贮存溶液在具玻璃塞的瓶中。
标定
置40mL水在250mL具玻璃塞的锥形瓶中,用滴定管加入40.00mL 重铬酸钾溶液塞上塞子,混匀。
移去塞子,加入3g碘化钾,2g碳酸氢钠和5mL**,立即塞上塞子,充分混匀,在暗处静置10min,用水洗涤塞子和锥形瓶内壁,用已标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色,加2mL淀粉指示液, 继续滴定至蓝色消失,出现亮绿色为止。
计算
重铬酸钾标准滴定溶液浓度按式
(1)计算:c(1/6K2Cr2O7)=c1V1/V2……………………………………………
(1) 式中:c(1/6K2Cr2O7)──重铬酸钾标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L ; c1──硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L;
V1──滴定用去硫代硫酸钠标准滴定溶液实际体积,mL;
V2──所取重铬酸钾溶液实际体积,mL。
精密度
做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果;五次平行测定的极差,应小于0.00040mol/L。
稳定性
重铬酸钾标准滴定溶液每月重新标定一次。
任务钴精矿中钴的测定
——电位滴定法
任务描述
钴矿石中含钴量根据矿床和矿种不同含量高低不均。对于高含量钴的测定,目前主要采用滴定法。常用的有EDTA滴定法和**还原电位滴定法。由于电位滴定法具有干扰因素少、快速、准确和容易掌握等优点,被广泛采用于测定高含量钴。本任务旨在通过实际操作训练,学会用酸分解法对试样进行分解,并使用铁氰化钾电位滴定法测定钴含量;能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。
任务实施
一、仪器与试剂准备
(1 )仪器:ZD-2型自动电位滴定计;带双电极:铂电极、钨电极。
(2)HCl(AR)、HNO3(AR)。
(3)氯化铵(工业级,使用前先检验)。
(4)**-柠檬酸铵混合液:称取柠檬酸铵50g溶于水中,加**350mL,水定容1000mL,充分摇匀。
(5)铁氰化钾标准溶液:称取铁氰化钾20g,溶于1000mL水中,干过滤,贮存于棕色瓶中,备用。
(6)钴标准溶液(ρ(Co)=3.00mg/mL):准确称取纯金属钴(≥99.98%)3.0000g置于200mL烧杯中,吹入少量水,缓缓加入硝酸(AR)15mL,停止剧烈反应后,加热完全溶解,加少量水煮沸,**,移入1000mL容量瓶中,水定容,摇匀。
二、分析步骤
(1)样品处理:于干燥的称量瓶中,准确平行称取钴精矿样品1g,用少量水转移样品于150mL烧杯中,滴加10mL HCl、10mL HNO3,盖上表面皿,于电炉上加热溶解完全后,取下稍冷,用水吹洗杯壁及表面皿,加热煮沸,**后移入100mL容量瓶中,以水定容,摇匀。
(2)铁氰化钾标准溶液的标定:准确移取铁氰化钾溶液20.00mL,平行取三份,分别置于250mL烧杯中,加5g NH4Cl,80mL**-柠檬酸铵混合溶液,放一枚塑料封闭的搅拌铁棒于滴定的烧杯中,将该烧杯置于电位滴定仪上,开动搅拌器,校正仪器的零点、终点后,开始进行滴定,用钴标准溶液滴定至突跃终点(零点7.0,终点9.5 )。
按下式计算K值:
**矿物分析
式中:V1为加入铁氰化钾标准溶液的体积,mL;V为滴定时消耗钴标准溶液的体积,mL。
(3)样品测定:用滴定管准确滴入一定量的铁氰化钾溶液若干毫升(平行取三份),分别置于250mL烧杯中,加5g NH4Cl,80mL**-柠檬酸铵混合溶液,放一枚塑料封闭的搅拌铁棒于滴定的烧杯中,将该烧杯置于电位滴定仪上,开动搅拌器,校正仪器的零点、终点后,准确平行移取上述样品处理好的溶液10.00~20.00mL,开始进行滴定,用钴标准溶液返滴定至突跃终点(零点7.0,终点9.5 )。
三、分析结果的计算
**矿物分析
式中:w(Co)为钴的质量分数,%;V1为加入铁氰化钾标准溶液的体积,mL;V2为滴定时消耗钴标准溶液的体积,mL;K为每毫升铁氰化钾标准溶液相当于钴标准溶液的体积,K值在1.01~1.05;m为称取试样的质量,g;MMn为试样中锰含量,%;1.07为钴与锰的**量之比。
四、质量表格填写
任务完成后,填写附录一质量表格3、4、5。
任务分析
一、电位滴定法测定钴精矿中的钴含量基本原理
本方法是在氨性溶液中,加入一定量的铁氰化钾,将Co(Ⅱ)**为Co(Ⅲ),过量的铁氰化钾用硫酸钴溶液滴定,按电位法确定终点。其反应式如下:
**矿物分析
Ni、Zn、Cu(Ⅱ)和As(Ⅴ)对本法无干扰。Fe(Ⅱ)和As(Ⅲ)干扰测定,可在分解试样时,**至高价而消除其影响。
二、空气与铁的干扰与消除
空气中的氧能把Co(Ⅱ)**成Co(Ⅲ),大量铁的存在能加速这一反应。为防止生成大量氢**铁而吸附钴,须加入柠檬酸铵配合铁。一次加入过量的铁氰化钾,用返滴定法可消除空气的影响。
三、锰的干扰与消除
Mn(Ⅱ)在氨性溶液中被铁氰化钾**为Mn(Ⅲ),因此当Mn(Ⅱ)存在时,本法测得的结果系钴、锰合量。应预先用硝酸-氯酸钾将锰分离后,再用电位滴定法测定钴。或在含氟化物的酸性溶液中,用高锰酸钾预先滴定Mn(Ⅱ)为Mn(Ⅲ),由于氟化物与Mn(Ⅲ)生成稳定的配合物,所以反应能定量的进行。然后再在氨性溶液中用铁氰化钾测定钴。
有的资料认为可加入**和六偏磷酸钠以消除铁、空气中的氧及一定量锰的干扰,钴含量在10mg以上时,10mg以下的锰不影响测定。
四、有机物的干扰与消除
有机物对电位滴定有严重干扰,应在分解试样时,用高氯酸除去。
本法适用于含1% 以上钴的测定。
实验指南与安全提示
二价锰在氨性溶液中被铁氰化钾**成三价锰,所以当二价锰存在时测定结果为钴锰合量,故必须减去锰的含量(锰含量在0.1% 以上时应减锰,如低于0.1% 可忽略不计)。若试样中含锰,可按下述手续将锰分离:称取1~2 g 试样,置于250mL 烧杯中,加**15mL,加热数分钟。加硝酸10mL,继续加热至试样完全分解并蒸至近干。然后加入硝酸2~3mL,蒸至近干后,加入硝酸10mL、氯酸钾1g,煮沸5min,用水冲洗杯壁,过滤,并用0.5% 稀硝酸洗涤沉淀8~10次。将滤液蒸至小体积,加入1∶1硫酸10mL,加热蒸至冒三**硫白烟,取下稍冷,加水并煮沸至可溶性盐类溶解,以下操作与分析手续相同。
Co(Ⅱ)在氨性溶液中,温度高时会被空气中的氧所**,故滴定溶液温度应控制在25℃以下。
终点电位的确定:吸取一定量铁氰化钾标准溶液,用硝酸钴或硫酸钴溶液进行滴定。根据电位值与消耗硝酸钴或硫酸钴溶液的体积(mL),画出滴定曲线,确定终点电位。
每更换一批标准溶液或试剂时,须预先测定终点电位。
环境温度超过30℃,分析时加入NH4Cl、铁氰化钾溶液后应立即加入**-柠檬酸铵溶液进行样品分析滴定。NH4Cl起**溶液温度的作用,防止Co2+**。
案例分析
江西华钨赣钴公司分析测试中心一员工在用电位滴定法测定一钴精矿中的钴含量时,从溶解样品到标定铁氰化钾与钴的滴定度等一系列操作都是按规程的要求进行,在滴定过程中,为了加快测定进度,他在滴定一个样品的间隙,又在进行下一个样品的测定准备工作。为此,他用移液管从容量瓶中取出一定体积的含钴溶液到小烧杯中准备,但没有加**-柠檬酸铵溶液和NH4Cl固体,到实际滴定时才把相关试剂全部加到烧杯中,当滴定结束后计算测定结果时,发现大多数结果有异常,试分析原因。
拓展提高
电位滴定法
一、电位滴定法
电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电位法,普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点,如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。
使用不同的指示电极,电位滴定法可以进行酸碱滴定,**还原滴定,配位滴定和沉淀滴定。酸碱滴定时使用pH玻璃电极为指示电极,在**还原滴定中,可以用铂电极作指示电极。在配位滴定中,若用EDTA 作滴定剂,可以用汞电极作指示电极,在沉淀滴定中,若用硝酸银滴定卤素离子,可以用银电极作指示电极。在滴定过程中,随着滴定剂的不断加入,电极电位(E)不断发生变化,电极电位发生突跃时,说明滴定到达终点。用微分曲线比普通滴定曲线更容易确定滴定终点。
如果使用自动电位滴定仪,在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线,自动找出滴定终点,自动给出体积,滴定快捷方便。
进行电位滴定时,被测溶液中插入一个参比电极,一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子浓度不断变化,指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。
二、电位滴定装置
包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极、计数仪表构成。图4-1是一种自动滴定装置。
图4-1 电位滴定装置
三、电位滴定法如何确定滴定终点
1.E-V曲线法
以加入滴定剂的体积V(mL )为横坐标、对应的电动势E(mV)为纵坐标,绘制E-V曲线,曲线上的拐点所对应的体积为滴定终点。
2.ΔE/ΔV-V曲线
曲线的一部分用外延法绘制,其最高点对应于滴定终点时所消耗滴定剂的体积。
3.Δ2E/ΔV2-V曲线
以二阶微商值为纵坐标,加入滴定剂的体积为横坐标作图。Δ2E/ΔV2=0所对应的体积即为滴定终点。
四、电位滴定法的应用及电极的选择(表4 -1)
表4-1 电位滴定法电极的选择
五、电位滴定法的特点
电位滴定法较指示剂的容量分析法有许多优越的地方,首先可用于有色或混浊的溶液的滴定;在没有或缺乏指示剂的情况下,可用此法解决;还可用于浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况;灵敏度和准确度高,并可实现自动化和连续测定。因此用途十分广泛。