气象色谱仪的标定

景幼阳

今天养殖艺技术网的小编给各位分享三苯标准物质有哪些的养殖知识，其中也会对气象色谱仪的标定(气象色谱仪的标定实验报告)进行专业解释，如果能碰巧解决你现在面临的问题，别忘了关注本站，现在我们开始吧！

气象色谱仪的标定

色谱仪仪器没有“标定”一说，只有定量用计量用具才有标定。气相只有“检定”，是国内相关有资质的计量部门上门对你的仪器进行检定，出具检定报告。有这个报告，国内的相关审查机构才能承认你的仪器是符合国家要求的。检定需要在固定周期进行复检。一般色谱仪为检定周期为2年。
剩下的对仪器性能的检定还有“3Q认证”，属于按照国际标准进行的全面认证，与国内的检定相比，过程严谨复杂和认证尺度严格，仪器所得数据能够被FDA和欧盟承认。但是由于国内没有相关的政策支持，所以并不是法律承认的检定程序，经过认证的仪器还是要通过定期的检定才能被国家承认。
另外就是仪器出现异常之后，用户自己可以对仪器进行“验证”，通过起草验证方案，合理设计安排验证计划，得出验证结果，从而对仪器的性能能够全面掌握。

国内的检定操作规程为：JJG700-1999 气相色谱仪检定规程，百度搜索词条可以得到下载链接。
下面是是我手头的检定规程，贴出部分内容，以供参考。想得到该文件可以私信找我。
2 检定条件

3.1 检定环境和仪器安装要求
3.1.1 检定环境
3.1.1.1 环境温度：5℃～35℃
3.1.1.2 环境相对湿度：20％～80％
3.1.1.3 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
3.1.2 仪器安装要求
3.1.2.1 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件紧密配合，接地良好。
3.1.2.2 气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。
3.2 检定设备
3.2.1 1秒表：分度值＜0.03s。
3.2.2 注射器：满量程10ul,需校准，校准方法见附录A
3.2.3 空盒气压表：测量范围800hPa～1,060hPa,测量不确定度≤2.0hPa。
3.2.4 流量计：测量不确定度≤1％。
3.2.5 铂电阻温度计：(Pt100)准确度≤0.3℃。
3.2.6数字多用表：电压测量不确定度5μV，电阻测量不确定度0.04Ω(电流1mA)，或色谱仪检定专用测量仪。
3.3 标准物质
3.3.1 苯-甲苯溶液；
3.3.2 正十六熔-异辛烷溶液；
3.3.3 甲基对硫磷-无水乙醇溶液；
3.3.4 丙体六六六-异辛烷溶液；
3.3.5偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液；
3.3.6氮(氦、氢)中甲烷标准气体。
注：应使用经国家计量行政部门批准颁布，并具有相应标准物质
《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质。
4 检定项目和检定方法
4.1 一般检查检查
4.1.1 仪器应有下列标志；仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
4.1.2 在正常操作条件下，用试验液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
4.1.3 仪器的各调节旋钮、按键，开关、指示灯工作正常。
4.2 载气流速稳定性检定
选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于1％。
4.3 温度检定
4.3.1 柱箱温度稳定性检定
把铂电阻温度计连线连接到数字多用表(色谱仪检定专用测量仪)上，然后把温度计的**固定在柱箱的中部，设定柱箱温度为70℃，加热升温，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应温度差值，其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。
4.3.2 程序升温重复性检定
按4.3.1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温50℃，终温200℃.升温速率10℃/min左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实验重复2～3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2％。结果按下式计算。
相对偏差＝
式中；——相应点的最大温度(℃)；
——相应点的最小温度(℃)；
——相应点的平均温度(℃)。
4.4 衰减器换档误差检定
在各***性能检定条件下，检查与***相应的衰减器的误差，待仪器稳定后，把仪器的信号输出端连接到数字多用表(或色谱仪检定专用测量仪)上，在衰减为1时，测量一个电能值，再把衰减置于2，4，8……直至实际使用的最大档，测量其电压，相邻二档的误差应小于1％。
4.5 TCD性能检定
4.5.1 检定条件见表2
4.5.2　基线噪声和基线漂移检定
按表2的检定条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度、待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
4.5.3　灵敏度检定
根据仪器的总体用途，可按4.5.3.1或4.5.3.2方法进行检定
4.5.3.1 用液体标准物质检定
　　按表2的检定条件，待基线检定后，用校正的微量注射器，注入1～2μL5mg/mL或50mg/mL的苯—甲苯溶液，连续进样六次，记录苯峰面积。
4.5.3.2　用气体标准物质检定
按表2的检定条件，进入1μmoL/moL的CH4/N2，CH4/N2或CH4/He标准气体，连续进校六次，记录甲烷的面积。
4.5.3.3 灵敏度的计算
STCD=(2)
式中：STCD——TCD灵敏度(mV·ml/mg)；
A——苯峰或甲烷峰面积算术平均值(mV·min)；
W——苯或甲烷的进样量(mg)；
FC——校正后的载气流速(ml/min)。
载气流速的校正见附录B。
用记录器记录峰面积时，苯峰或甲烷峰的半峰宽不小于5mm，峰高不低于记录器满量程的60%，(2)式中的峰面积A按(3)式计算。
A＝1.065C1C2A0K (3)
式中：A——苯峰或甲烷峰面积
C1——记录器灵敏度
C2——记录器纸速的倒数
A0——实测峰面积的算术平均值
K——衰减倍数。
4.6 FID性能检定
4.6.1 检定条件见表2
4.6.2 基线噪声和基线漂移检定
按表2的检定条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
4.6.3 检测限检定
根据仪器的具体用途，可按4.6.3.1.或4.6.3.2方法进行检定。
4.6.3.1用液体标准物质检定
　　按表2的检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1～2μl，浓度为100ng/μl或1,000ng/μl的正十六烷－异辛烷溶液，连续进样六次，记录正十六烷峰面积。
4.6.3.2用气体标准物质检定
按表2的检定条件，进入100μmol/mol的CH4/N2标准气体，连续进样6次，记录甲烷峰面积。
4.6.3.3　检测限的计算
DFID= (4)
式中：DFID——FID检测限(g/s)；
N——基线噪声(A)
W——正十六烷或甲烷的进样量(g)；
A——正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值(A·s)。
4.5 FPD性能检定
4.7.1 检定条件见表2。
4.7.2 基线噪声和基线漂移检定
按表2的检定条件，测量方法与4.6.2相同。
4.7.3 检测限检定
按表2 的检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为10ng/μl的甲基对硫磷-无水水乙醇溶液，进样1μl～2μl，连续进校六次，记录硫或磷的峰面积。
4.7.4 检测限的计算

硫： DFPD= (5)

磷： DFPD= (6)
式中： DFPD——FPD对硫磷或磷的检测限(g/s)；
N——基线噪声(mV)
A——磷峰面积的算术平均值(mV·s)
W——甲基对硫磷的进校量(g)
h——硫的峰高(mV)
W1/4——硫的峰高1/4处的峰宽(s)；
ns=
==0.122
np=
==0.118
4.5 ECD性能检测
4.8.1 检定条件见表2
4.8.2 基线噪声和基线漂移检定
按表2 的检定条件，选择较灵敏档，调节输出信号至记录图或显示图的中部，待基线稳定后，记录半小时。测量并计算基线噪声和基线漂移。
4.8.3 检测限检定
按表2 的检定条件，使仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射注射器注入浓度为0.1ng/μl 的丙体六六六-异辛烷溶液。进样1～2μl，连续进样6次，记录丙体六六六峰面积。
4.8.4 检测限的计算
DECD＝
式中：DECD——ECD检测限(g/ml)；
N——基线噪声(mV)：
W——丙体六六六的进样量(g)：
A——丙体六六六峰面积的算术平均值(mV·min)
FC——校正后的载气流速(ml/min)
4.9 NPD性能检定
4.9.1 检定条件见表2
4.9.2 基线噪声和基线漂移
搂表2 的条件，选择量程灵敏档和适当的衰减，待基线稳定后，记录基线半小时，测量计算基线噪声和基线漂移。
4.9.3 检测限检定
搂表2 的条件，选择量程灵敏档和适当的衰减，用微量注射器注入1～2μl浓度为10ng/
μl的偶氮苯-10ng/μl马拉硫磷-异辛烷混合溶液，连续进样6 次，计算偶氮苯(或马拉硫磷)磷面积的算术平均值。
4.9.4 检测限的计算
氮 DNPD= (8)
式中：W——注入的样品中所含偶氮苯的含量(g)；
A——偶氮苯峰面积的算术平均值；
nN＝×氮的**量
＝＝0.154
磷 DNPD= (9)
式中: W——注入的样品中所含马拉硫磷的含量(g)；
A——马拉硫磷峰面积的算术平均值；
NP＝×磷的**量
＝＝0.0938
4.10 定量重复性检定
定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，依下式计算：
RSD＝××100％
式中：RSD——相对标准偏差(%)；
n——测量次数；
——第I次测量的峰面积；
——n次进样的峰面积算术平均值；
——进样序号。证书
5 检定结果处理和检定周期
5.1 按本规程要求检定并达到表1中技术指标的合格失误仪器发给检定证书证书，不合格的仪器发给检定结果通告书.
5.2 气相色谱仪的检定周期为2年.

化学品中"三烯""三苯"指的是什么？

三烯指的是乙烯、丙烯、丁二烯，三苯指的是苯、甲苯、二甲苯。

一、三烯是石化工业的基础原料。

气象色谱仪的标定

1、乙烯（ethylene）最简单的烯烃，分子式C₂H₄ 。少量存在于植物体内，是植物的一种代谢产物，能使植物生长减慢，促进叶落和果实成熟。无色易燃气体。熔点－169℃，沸点－103.7℃。几乎不溶于水，难溶于乙醇，易溶于**和**。

乙烯是由两个碳**和四个氢**组成的化合物。两个碳**之间以双键连接。乙烯存在于植物的某些组织、**中，是由蛋氨酸在供氧充足的条件下转化而成的。

2、丙烯，用途大部分为颜料，为有机物，分子式CH₃-CH=CH2。

3、丁二烯，无色气体，有特殊气味。稍溶于水，溶于乙醇、甲醇，易溶于**、**、氯仿等。是制造合成橡胶、合成树脂、尼龙等的原料。制法主要有丁烷和**脱氢，或由碳四馏分分离而得。有**性，特别**粘膜，易液化。临界温度161.8，临界压力4.26兆帕。与空气形成**性混合物，**极限2.16~11.47%(体积)。

二、三苯作为化工原料或溶剂,广泛应用于染料工业、农药生产、香料制作、造漆、喷漆、制药、制鞋、家具制造等行业。

1、苯在常温下为一种高度易燃，有香味的无色的液体，为一种有机化合物，也是组成结构最简单的芳香烃。苯有高的毒性，也是一种致癌物质。它难溶于水，易溶于有机溶剂，本身也可作为有机溶剂。苯也是石油化工的基本原料，苯的产量和生产的技术水平是一个国家石油化工发展水平的标志之一。

2、无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、 **、**、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，极微溶于水。相对密度 0.866。凝固点-95℃。沸点110.6℃。折光率 1.4967。闪点(闭杯) 4.4℃。易燃。蒸气能与空气形成**性混合物，**极限 1.2%~7.0%(体积)。低毒，半数致死量(大鼠，经口)5000mg/kg。高浓度气体有**性。有**性。

3、又名1,2-二甲苯，英文名称为o-Xylene，是二甲苯各异构体混合物中重要的组分，邻二甲苯并不从混合二甲苯中分出，而被异构化为对二甲苯，邻二甲苯是制邻苯二甲酸酐的原料。

做鞋用的胶水含哪三苯?对人的危害有哪些?详细点.谢谢

苯、甲苯、二甲苯工业上俗称三苯,作为化工原料或溶剂,广泛应用于染料工业、农药生产、香料制作、造漆、喷漆、制药、制鞋、家具制造等行业。三苯均为无色透明油状液体,具有强烈芳香味,易挥发为气体,易燃有毒。三苯侵入人体途径包括吸入、食入、经皮吸收,在职业活动中,主要以气体经呼吸道进入人体,短时间吸入高浓度的气体或长期吸入低浓度气体均可引起作业工人身体损害,造成急性或慢性中毒。

实验室常见的标准物质包括哪些？

坩埚，酒精灯，试管，试纸等等

标准物质的定义是什么？

标准物质是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料，作为分析测量行业中的“量具"，在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值和考核分析人员的操作技术水平，以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。

标准物质具有三个显著特点：具有特性量值的准确性、均匀性、稳定性；量值具有传递性；实物形式的计量标准。

扩展资料：

标准物质的特性值准确度是划分级别的依据，不同级别的标准物质对其均匀性和稳定性以及用途都有不同的要求。通常把标准物质分为一级标准物质和二级标准物质。

一级标准物质主要用于标定比它低一级的标准物质、校准高准确度的计量仪器、研究与评定标准方法；二级标准物质主要用于满足一些一般的检测分析需求，以及社会行业的一般要求，作为工作标准物质直接使用，用于现场方法的研究和评价，用于较低要求的日常分析测量。

参考资料来源：百度百科-标准物质

实验室常见的标准物质包括哪些？

坩埚，酒精灯，试管，试纸等等

什么是标准物质?国家标准物质的定义

标准物质：标准物质（standard material）是一种或多种经确定了高稳定度的物理、化学和计量学特性，并经正式批准可作为标准使用，以便用来校准测量器具、评价分析方法或给材料赋值的物质或材料。采用标准物质/标准样品进行监控是实验室检测内部质量保证的一个非常有效的手段。目前龙昌研究的有害物质化学成分分析标准物质/标准样品主要是痕量元素等方面的标准物质/标准样品。

实验室质量控制的根本目的在于保证其测试结果的准确，为此实验室依据CNAS—CL10《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》中“5．9检测和校准结果质量的保证”要求，开展质量控制，其中使用有证标准物质和次级标准物质是实验室较为常用的内部质量控制方式。故实验室如何使用标准物质监控以及对得到的检测数据如何评价，将对质量控制的效果产生很大的影响。

标准物质或次级标准物质可以是有证标准物质也可以是实验室自行制备的标准物质。对于有证标准物质，实验室在遵照其保存条件和使用说明的前提下即可正常检测；对于自行制备的标准物质，首先应根据CNAS GL03《能力验证试样均匀性和稳定性评价指南》确定控制样品是否是均匀的，采用“t检验法”法确定控制样品是否稳定。在保证均匀性和稳定性的前提下，还需要用有证标准物质加以确认特性值或同行业权威实验室同时加以确认。
标准物质的使用及结果评价

通常在实际样品的测试过程中加入标准物质一同分析，这样标准物质的质量水平就可以用来衡量整个测试过程的质量。在此基础上引入休哈特过程控制理论，即这样的质量控制活动在一段时间内不断的循环进行后，便可得到一段时间内测试过程的整体水平数据。实验室通过不同的统计学方法对单次和阶段性的数据进行评价，从而可以考核全时间段内的质量情况。实验室控制样品(LCS)可每制备批样品或每20个样品做一次。LCS应按通常遇到的基体和含量水平准备，其测定结果可建立质量控制图进行分析评价。

无论标准物质的检测过程中何时出现不满意结果时，均应该采取相应的纠正措施，从人员、设备设施、环境、样品及方法等方面查找原因，进而采取相应的预防措施以避免日后问题再次出现。

在实验室日常使用标准物质进行内部质最控制时，应采用En值、CD值、Z值及绘制控制图等恰当的方式进行数据的评价，对测试结果的质最水平最化处理，更加客观的认识实验室的检测能力，发现和改进不合格的测试工作；同时也叮以根据数据的趋势性变化，对质量水平有所顶见，及时采取预防和纠正措施，最终达到质量保证的目的。

建议应用范围：
1．实验室内人员考核和方法验证。
2．实验室内部质量监控，制作控制图。
3．客户审核供应商，进行现场盲样考核。
4．客户组织供应商能力，进行实验室间的比对

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