液相色谱用萘标准溶液怎么校验

诸葛文寒

今天养殖艺技术网的小编给各位分享液相所用标准品有哪些类型的养殖知识，其中也会对液相色谱用萘标准溶液怎么校验(用萘做液相的校验)进行专业解释，如果能碰巧解决你现在面临的问题，别忘了关注本站，现在我们开始吧！

液相色谱用萘标准溶液怎么校验

小白QC标识，我们都是看峰型，如果萘的峰型依然前沿拖尾或者干脆跟个坟头似的，就把柱子翻过来试试，依然不行就抛弃它

液相色谱法中标准品和标准曲线有什么用？标准品的色谱图与标准曲线和样品的检测有什么关系？

利用外标法和内标法对样品进行标定的检验方法需要用到标准品和标准曲线。标准品是购得的，已知含量和纯度的纯物质，用其配置溶液用来计算色谱峰面积与物质量之间的关系系数。标准曲线是用多个浓度点的标准品溶液所做出的峰面积与其浓度形成的关系做趋势线，形成了横轴浓度与峰面积Y的关系。即标准曲线。
样品溶液进样后形成的峰面积带入该曲线即可算的样品浓度，反推样品纯度用来计算样品含量。

Reagent Grade是什么级别的试剂

Reagent Grade不就是试剂等级嘛！！
1. HPLC高效液相色谱溶剂：
• 低紫外吸收
• 非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量低
• 可用于荧光检测
for HPLC
gradient grade, for HPLC
for LC-MS
for preparative chromatography Prepsolv ®
用途：用于液相色谱（LC）样品制备、LC样品分析、LC-MS分析
2. 农残级痕量分析高纯溶剂：
• 极低的农残背景值（≤5 pg/ml ），不挥发性组分极少
• GC控制（ECD-PND检测）质量可靠，稳定性高
• N、P、S等元素背景值低，基线平稳，经性能测试，可用于多氯联苯（PCBs）、有机氯农药、有机磷农药残留痕量分析，以及其他适用于GC-ECD和GC-NPD检测的化合物的GC、GC-MS分析。
for residue analysis
for gas chromatography suprasolv® / unisolv ®
用途：用于气相色谱检测（ECD、PND），用于有机氯、有机磷农药，
PCBs及其他用GC/ECD和GC/PND检测的化合物
另外，还有专用于二恶英、呋喃、PCBs等化合物分析用的ENVISOLV ®试剂（for analysis of dioxines, furanes, and PCBs ）; 用于环境中高挥发性氯代烃的气相色谱色谱分析（ECD）、芳香烃的检测（FID）用的OEKANAL ®试剂(for environment analysis )
3. 光谱纯试剂
光谱纯溶剂具有以下优点：
• 低紫外吸收、低红外吸收
• 杂质含量低
• 适用于UV、IR光谱分析
for UV-spectroscopy
spectrophotometric grade
SPECTRANAL®
for spectroscopy Uvasol ®
用途：用于UV、IR光谱分析
4. 无水溶剂
水分含量低，有的经分子筛过滤处理
andydrous
anhydrous, 99.8%
dried(max, 0.003%H2O) SeccoSolv ®
用途：有机合成（衍生作用）、DNA-RNA生物合成、格氏反应、加氢反应、物理分析（如元素分析前的重结晶动力学反应）。
5. 优级纯试剂
• GR grade，ACS grade
• 符合国际标准要求（如ACS，Reag.Ph Eur, ISO）
• 金属元素杂质含量低（大多是ppm级）
用途：优级纯试剂可用于大多数常规实验，这类产品还可应用于生产领域。
6. NMR氘代溶剂
• for NMR spectroscopy
• 氘代溶剂广泛应用于化学研究领域，对于分析有机物分子结构的重要方法－－核磁共振波谱法是不可缺少。
• 用途：核磁共振实验可以提供**同其他分子中的**的关联信息，包括分子的空间取向、三维空间结构。
对氘代溶剂有哪些要求？
NMR对所用溶剂的氘代度反应很敏感，如用200兆赫光谱，使用氘代度在99.5％～99.8％就足够了，如果提高设备的等级，例如用600兆赫光谱，则需要更高氘代度的溶剂。
7. 其他级别化学试剂
Ø 超纯级(puriss+,puriss. p. a )：金属元素杂质含量低，杂质含量控制在ppb或ppt水平，适用于无机痕量金属元素分析；
Ø 电子级(semi-conductor grade, electronic grade )：阳离子、*离子和粒子的值保证达到ppm至更低水平，适用于半导体生产过程中所有产品的清洗和蚀刻；
Ø 合成级(for synthesis, purum)：≥ 95.0%，满足实验室试验和合成用；
Ø 工业级(technical grade)：≥ 80%，实验室和生产阶段的原料和辅料；
Ø 食品级(FCC):产品符合食品化学法典（FCC)规范和最大杂质含量限制；
Ø 药典级(BP、USP-NF、 Ph Eur)：符合英国药典、美国药典或者欧洲药典等产品分析规定；
Ø 分子生物学级(for molecular biology)：这类产品保证无酶从而避免了分析过程**扰，同时这类产品有足够的透明度使之能用于分子生物学中的检测；
Ø 生化试剂：biochemical reagent
Ø 组织学级(histological grade)：适用于实验室细胞组织学研究；
Ø 洁食认证产品(kosher FCC)：这类产品通过Kosher洁食认证，可满足清真食品检测、原辅料的要求
Ø 基准试剂：primary standard, volumetric standard：用于检验和校正当量溶液和pH缓冲溶液
化学试剂级别中英文对照：
• 液相色谱溶剂：for HPLC, for LC-MS, for preparative chromatography
• 农残级试剂：for residue analysis, for gas chromatography
• 无水溶剂：anhydrous, dried solvents
• 光谱纯溶剂：spectroscopy, for UV, for IR, SPECTRANAL®
• 分析纯：AR ，Analytical reagent
• 优级纯试剂：ACS，GR grade
• 超纯试剂：puriss+, puriss p.a.
• 特纯试剂：extra pure, extra purum
• 合成试剂：purum, for synthesis
• 电子级/半导体级试剂： semiconductor grade
• 核磁共振试剂：for NMR spectroscopy
• 组织学试剂：histological grade
• 生化试剂：biotech. grade, BioChemika（Fluka）
• 染色剂：stains
• 诊断试剂：diagonastic diagnostics
• 气相色谱用标准溶液：standard for GC
• 微生物试剂：for microbiological
• 薄层色谱用试剂：for TLC (Thin Layer chromatography）
• 浓缩型当量溶液：for preparation of volumetric solutions
• 即用型当量溶液：volumetric solution, ready to use
• pH缓冲溶液：pH buffer standard solution
• 基准试剂：primary standard, volumetric standard
• 电导率标准溶液：for the measurement of electrolytic conductivity, conductivity solution
• 色度标准溶液：reference color solution，color reference standard solution
• 离子对试剂：for ion pair chromatography
• 衍生化试剂：derivatization reagents
• 清洗剂：detergents
• 指示剂：indicators
• **吸收标准溶液：atomic absorption spectrometer(AAS)
• 电感耦合等离子标准溶液：ICP/ICP-MS standard solution
• 离子色谱标准溶液：Ionic chromatography standard solution
• 元素质量控制标准溶液：Quality control
• 基体改良剂：Modifier Solution
• 促释剂: Releasing Agent Solution
• 电离缓冲溶液：Ionization Buffer Solution

液相色谱法有几种类型

液相色谱用萘标准溶液怎么校验

1、液固吸附色谱

高效液相色谱中的一种，是基于物质吸附作用的不同而实现分离。其固定相是一些具有吸附活性的物质如硅胶、**铝、分子筛、聚酰胺等。

2、液液分配色谱法

基于被测物质在固定相和流动相之间的相对溶解度的差异，通过溶质在两相之间进行分配以实现分离。根据固定相与流动相的极性不同，分为正相色谱和反相色谱。

前者是用硅胶或极性键合相为固定相，非极性溶剂为流动相；后者是硅胶为基质的烷基键合相为固定相，极性溶剂为流动相，适用于非极性化合物的分离。

3、离子交换色谱法

基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换，依据这些离子对离子交换基具有不同的亲和力而实现分离。薄壳型离子交换树脂柱效高，主要用来分离简单的混合物；多孔性树脂进样容量大，主要用来分离复杂混合物。

4、凝胶渗透色谱法

又称为尺寸排阻色谱法。以溶剂为流动相，多孔填料（如多孔硅胶、多孔玻璃）或多孔交联高分子凝胶为分离介质的液相色谱法。当混合物溶液入凝胶色谱柱后，流经多孔凝胶时，体积比多孔凝胶孔隙大的分子不能渗透到凝胶孔隙里去而从凝胶颗粒间隙中流过，较早地被冲洗出柱外；

而小分子可渗透到凝胶孔隙里面去，较晚地被冲洗出来，混合物经过凝胶色谱柱后就按其分子大小顺序先后由柱中流出达到分离的目的。

5、离子色谱法

采用柱色谱技术的一种高效液相色谱法，样品展开方式采用洗脱法。根据不同的分离方式，离子色谱可以分为高效离子色谱、离子排斥色谱和流动相离子色谱3类。高效离子色谱法使用低容量的离子交换树脂，分离机理主要是离子交换。

离子排斥色谱法用高容量的树脂，分离机理主要是利用离子排斥原理。流动相离子色谱用不含离子交换基团的多孔树脂，分离机理主要是基于吸附和离子对的形成。

6、离子对色谱法

离子对色谱法是将一种（或数种）与样品离子电荷（A+）相反的离子（B-，称为对离子或反离子，加入到色谱系统的流动相（或固定相）中，使其与样品离子结合生成弱极性的离子对（呈中性缔合物）。此离子对不易在水中离解而迅速进入有机相中，从而控制溶质离子的保留行为。

液相色谱法的优点和应用

1、优点

离子色谱法具有快速、灵敏、选择性好和同时测定多组分的优点。尤其对于*离子的测定，离子色谱的出现是分析化学中的一项突破性的新进展。

2、应用

离子色谱法主要用于测定各种离子含量，广泛应用于水、纸浆和漂白液、食品分析、生物体液、钢铁和环境分析等各个领域。

高效液相色谱法的主要类型有哪些

　　高效液相色谱法分为：液-固色谱法、液-液色谱法、离子交换色谱法、凝胶色谱法。
　　1、液-固色谱法（液-固吸附色谱法）
　　固定相是固体吸附剂，它是根据物质在固定相上的吸附作用不同来进行分配的。
　　①液-固色谱法的作用机制
　　吸附剂：一些多孔的固体颗粒物质，其表面常存在分散的吸附中心点。
　　流动相中的溶质分子X（液相）被流动相S带入色谱柱后，在随载液流动的过程中，发生如下交换反应：
　　X（液相）+nS（吸附）X（吸附）+nS（液相）其作用机制是溶质分子X（液相）和溶剂分子S（液相）对吸附剂活性表面的竞争吸附。
　　吸附反应的平衡常数K为：
　　K值较小：溶剂分子吸附力很强，被吸附的溶质分子很少，先流出色谱柱。 K值较大：表示该组分分子的吸附能力较强，后流出色谱柱。
　　发生在吸附剂表面上的吸附-解吸平衡，就是液-固色谱分离的基础。
　　②液-固色谱法的吸附剂和流动相
　　常用的液-固色谱吸附剂：薄膜型硅胶、全多孔型硅胶、薄膜型**铝、全多孔型**铝、分子筛、聚酰胺等。
　　一般规律：对于固定相而言，非极性分子与极性吸附剂（如硅胶、**铜）之间的作用力很弱，分配比k较小，保留时间较短；但极性分子与极性吸附剂之间的作用力很强，分配比k大，保留时间长。
　　对流动相的基本要求：试样要能够溶于流动相中流动相粘度较小
　　流动相不能影响试样的检测
　　常用的流动相：甲醇、**、苯、**、乙酸乙酯、吡啶等。
　　③液-固色谱法的应用
　　常用于分离极性不同的化合物、含有不同类型或不；数量**团的有机化合物，以及有机化合物的不同的异构体；但液-固色谱法不宜用于分离同系物，因为液-固色谱对不同相对分子质量的同系物选择性不高。
　　2、液-液色谱法（液-液分配色谱法）
　　将液体固定液涂渍在担体上作为固定相。
　　①液-液色谱法的作用机制溶质在两相间进行分配时，在固定液中溶解度较小的组分较难进入固定液，在色谱柱中向前迁移速度较快；在固定液中溶解度较大的组分容易进入固定液，在色谱柱中向前迁移速度较慢，从而达到分离的目的。
　　液-液色谱法与液-液萃取法的基本原理相同，均服从分配定律：K=C固/C液 K值大的组分，保留时间长，后流出色谱柱。
　　②正相色谱和反相色谱
　　正相分配色谱用极性物质作固定相，非极性溶剂（如苯、正己烷等）作流动相。反相分配色谱用非极性物质作固定相，极性溶剂（如水、甲醇、己腈等）作流动相。
　　一般地，正相色谱是固定液的极性大于流动相的极性，而反相色谱是固定相的极性小于流动相的极性。正相色谱适宜于分离极性化合物，反相色谱则适宜于分离非极性或弱极性化合物。
　　③液-液色谱法的固定相常用的固定液为有机液体，如极性的β，β′氧二**（ODPN），非极性的十八烷（ODS）和异二十烷（SQ）等。
　　缺点：涂渍固定液容易被流动相冲掉。采用化学键合固定相则可以避免上述缺点。
　　使固定浓与担体之间形成化学键，例如在硅胶表面利用硅烷化反应：形成Si-O-Si-C型键，把固定液的分子结合到担体表面上。
　　优点：
　　化学键合固定相无液坑，液层薄，传质速度快，无固定液的流失。固定液上可以结合不同的**团，改善分离效能。固定液不会溶于流动相，有利于进行梯度洗提。
　　④液-液色谱法的应用
　　液-液色谱法既能分离极性化合物，又能分离非极性化合物，如烷烃、烯烃、芳烃、稠环、染料、留族等化合物。化合物中取代基的数目或性质不同，或化合物的相对分子质量不同，均可以用液-液色谱进行分离。
　　3、离子交换色谱法
　　原理：离子交换色谱法是基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的被测离子进行可逆交换，由于被测离子在交换剂上具有不同的亲和力（作用力）而被分离。
　　①离子交换色谱法的作用机制
　　聚合物的分子骨架上连接着活性基团，如：-SO3-，-N（CH3）3+等。为了保持离子交换树脂的电中性，活性基团上带有电荷数相同但正、负号相反的离子X，称为反离子。
　　②溶剂和固定相
　　两种类型：多孔性树脂与薄壳型树脂。
　　多孔性树脂：极小的球型离子交换树脂，能分离复杂样品，进样量较大；缺点是机械强度不高，不能耐受压力。
　　薄壳型离子交换树脂：在玻璃微球上涂以薄层的离子交换树脂，这种树脂柱效高，当流动相成分发生变化时，不会膨胀或压缩；缺点是但柱子容量小，进样量不宜太多。
　　③离子交换色谱法的应用
　　主要用来分离离子或可离解的化合物，凡是在流动相中能够电离的物质都可以用离子交换色谱法进行分离。
　　广泛地应用于：无机离子、有机化合物和生物物质(如氨基酸、核酸、蛋白质等)的分离。 4.凝肤色谱法（空间排阻色谱法）
　　凝胶是一种多孔性的高分子聚合体，表面布满孔隙，能被流动相浸润，吸附性很小。凝胶色谱法的分离机制是根据分子的体积大小和形状不同而达到分离目的。
　　①凝胶色谱法的作用机制
　　体积大于凝胶孔隙的分子，由于不能进入孔隙而被排阻，直接从表面流过，先流出色谱柱；小分子可以渗入大大小小的凝胶孔隙中而完全不受排阻，然后又从孔隙中出来随载液流动，后流出色谱柱；中等体积的分子可以渗入较大的孔隙中，但受到较小孔隙的排阻，介乎上述两种情况之间。
　　凝胶色谱法是一种按分子尺寸大小的顺序进行分离的一种色谱分析方法。
　　②凝胶色谱法的固定相
　　软质凝胶、半硬质凝胶和硬质凝胶三种。
　　③凝胶色谱法的应用特点
　　保留时间是分子尺寸的函数，适宜于分离相对分子质量大的化合物，相对分子质量在400～8×105的任何类型的化合物。
　　保留时间短，色谱峰窄，容易检测。
　　固定相与溶质分子间的作用力极弱，趁于零，柱的寿命长。
　　不能分辨分子大小相近的化合物，分子量相差需在10%以上时才能得到分离。
　　

高效液相色谱的流动相要经过哪些处理

流动相要先过滤，超声脱气后方可使用。
另外选用试剂是要选用色谱级的，过滤时选择合适的滤膜。流动相最好现配现用，不要保存太长时间。
使用旋转蒸发仪上的真空泵抽空气20min，可以达到脱气的作用。使用滤膜过滤掉杂质。
流动相必须过滤膜，用前要超声除气泡半个小时左右，否则基线不稳
仪器和色谱柱先要用有机溶剂（如**等）好好清洗一下，待基线平衡后才能进一步工作，**和水混合的流动性最好先超声抽滤脱气，准备工作做好了会节省好多时间。
若用色谱纯的**和超纯水做流动相，流动相可以不用过滤膜，但超纯水需要超声约30分钟脱气。

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液相色谱法有几种类型？在这些类型的应用中，最适宜分离的物质是什么

从色谱分离角度讲，分为正相色谱和反相色谱，反相色谱应用较广，目前大部分方法都是使用反相色谱，可以分离大部分常见物质；正相色谱由于其色谱柱的价格及苛刻的使用条件限制了其发展，但在分离异构体，尤其是手性异构体时仍然具有不可替代性。

在正相色谱中，一般采用极性键合固定相，硅胶表面键合的是极性的有机基团，键合相的名称由键合上去的基团而定。最常用的有氰基（-CN）、氨基（-NH2）、二醇基（DIOL）键合相。流动相一般用比键合相极性小的非极性或弱极性有机溶剂，如烃类溶剂，或其中加入一定量的极性溶剂（如氯仿、醇、**等），以调节流动相的洗脱强度。通常用于分离极性化合物。一般认为正相色谱的分离机制属于分配色谱。组分的分配比K值，随其极性的增加而增大，但随流动相中极性调节剂的极性增大（或浓度增大）而降低。同时，极性键合相的极性越大，组分的保留值越大。

该法主要用于分离异构体，极性不同的化合物，特别是用来分离不同类型的化合物。

反相键合相色谱法

在反相色谱中，一般采用非极性键合固定相，如硅胶-C18H37（简称ODS或C18）硅胶-苯基等，用强极性的溶剂为流动相，如甲醇/水，**/水，水和无机盐的缓冲液等。

目前，对于反相色谱的保留机制还没有一致的看法，大致有两种观点：一种认为属于分配色谱，另一种认为属于吸附色谱。

分配色谱的作用机制是假设混合溶剂（水+有机溶剂）中极性弱的有机溶剂吸附于非极性烷基配合基表面，组分分子在流动相中与被非极性烷基配合基所吸附的液相中进行分配。吸附色谱的作用机制是把非极性的烷基键合相，看作是在硅胶表面上覆盖了一层键合的十八烷基的“分子毛”，这种“分子毛”有强的疏水特性。当用水与有机溶剂所组成的极性溶剂为流动相来分离有机化合物时，一方面，非极性组分分子或组分分子的非极性部分，由于疏溶剂的作用，将会从水中被“挤”出来，与固定相上的疏水烷基之间产生缔合作用。另一方面，被分离物的极性部分受到极性流动相的作用，使它离开固定相，减少保留值，此即解缔过程。显然，这两种作用力之差，决定了分子在色谱中的保留行为。.

一般地，固定相的烷基配合基或分离分子中非极性部分的表面积越大，或者流动相表面张力及介电常数越大，则缔合作用越强，分配比也越大，保留值越大。在反相键合相色谱中，极性大的组分先流出，极性小的组分后流出。

液相色谱有几种类型?保留机理是什么? 最适宜分离的物质是什么?

液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么? 在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么?
解:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱; 化学键合色谱;离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等.
其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物。
液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。
化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理,最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。
离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。
在离子对色谱色谱中,样品组分进入色谱柱后,组分的离子与对离子相互作用生成中性化合物,从而被固定相分配或吸附进而实现分离的.各种有机酸碱特别是核酸、核苷、生物碱等的分离是离子对色谱的特点。
空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的相对大小关系,而分离、分析的方法。最适宜分离的物质是：
另外尚有手性色谱、胶束色谱、环糊精色谱及亲合色谱等机理。